有機(jī)硅季銨鹽kj劑HM98企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)文件標(biāo)號(hào)：DC-001
標(biāo)準(zhǔn)編寫：周宇鵬﹑李國(guó)全
引用標(biāo)準(zhǔn)：GB-5174(2004)陽(yáng)離子活性物的含量測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)適用于分子量小于1000的有機(jī)硅季銨鹽產(chǎn)品。本有機(jī)硅季銨鹽分子式為
C18 H37N+ (CH3)2(CH2)3 si(OCH3)3 Cl-
一.本kj劑主要技術(shù)指標(biāo)：
1.外觀：淡黃~琥珀色透明液體。
2.PH值：6.0~7.5 (1%的水溶液）。
3.活性物含量（%）：58~62 。
4.游離叔胺（%）：1.0 。
5.溶劑：酯或醚或醇。
二.檢驗(yàn)方法：
1.外觀:目測(cè)
2.PH值：用去離子水配成溶液為1%，用PH計(jì)測(cè)試，（恒溫20℃~25℃）。
3.活性物含量測(cè)定：
容量法，以亞甲基藍(lán)當(dāng)作為指示劑。
3.1儀器：
有塞量筒（200ml或者是250ml)；容量瓶（1000ml)；移液管（25ml);滴定管（50ml）；
量筒（50ml或100ml).
3.2 試驗(yàn)溶液：
（1）十二烷基硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.004N):
可用一級(jí)試劑或分析純?cè)噭﹋q稱取樣品1.154g溶于蒸餾水中，在1000毫
升容量瓶中稀釋至刻度。
（2）亞甲基藍(lán)溶液
在1000ml燒杯中，放入900ml蒸餾水，緩緩加入12g濃硫酸，冷卻后加入
亞甲基藍(lán)0.04g,加入無水硫酸鈉50g,然后用水稀釋至1升。
（3）氯仿：化學(xué)純或分析純。
3.3測(cè)定步驟：
稱取樣品2克溶于少量水中，倒入1000ml容量瓶中稀釋至刻度。用移液管吸取樣品25ml放入200ml有塞量筒中，加入25ml亞甲基藍(lán)溶液，再加入25ml水稀釋，再加25ml氯仿，徐徐用0.004N十二烷基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始滴加時(shí)可以多加一些，每次約5ml，以后改2ml，接近終點(diǎn)時(shí)約0.1~0.05ml，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加后，每次要加塞劇烈振動(dòng)，然后靜置分離，觀察水層顏色和氯仿層顏色接近否？直至一致時(shí)為終點(diǎn)。準(zhǔn)確記錄毫升數(shù)，并以亞甲基藍(lán)﹑蒸餾水和氯仿在同一條件下做空白試驗(yàn)。
計(jì)算：陽(yáng)離子表面活性劑含量（%）=
式中：A－滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液所耗毫升數(shù)
B－空白試驗(yàn)所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)
N－十二烷基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（0.004N)
M－季銨鹽的分子量，本硅季銨鹽的分子量為495.5
4：游離叔胺含量測(cè)定：
游離胺能與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)，在異丙醇－乙二醇介質(zhì)中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定
測(cè)定其含量。
4.1.所用試劑：
（1） 乙二醇－異丙醇等體積混合液。
（2） 鹽酸：0.02mol/L乙二醇－異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.2.儀器：
微量滴定管：2ml或5ml。
酸度計(jì)：分度0.02PH單位，配有玻璃電極和甘汞電極。
電磁攪拌器
4.3測(cè)定步驟：
稱取5g（準(zhǔn)確至0.001g)試樣于100ml燒杯中，加入50ml乙二醇－異丙醇混合
液，放一攪拌棒，置燒杯于電磁攪拌器上，開始攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位
滴定，以電位值或pH值的{zd0}突變點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。
4.4 計(jì)算：
游離胺相對(duì)于陽(yáng)離子活性物溶液的質(zhì)量百分含量（X2),以相應(yīng)分子量的脂肪烷基
二甲基胺計(jì)算。
按下式計(jì)算： X2（%）=
式中： C= 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位m0l/L
X1=活性物含量 %
V=滴定耗用鹽酸溶液體積，單位ml
=試樣質(zhì)量，單位g
M1= 叔胺的摩爾定量，本叔胺為297
三.使用范圍：
適用于分子量比較小的陽(yáng)離子表面活性劑。
四.包裝﹑儲(chǔ)存﹑運(yùn)輸：
包裝：25公斤，50公斤，190公斤。
儲(chǔ)存：防水﹑防火﹑防曬﹑防高溫，陰涼處保存。
運(yùn)輸：按非危險(xiǎn)化學(xué)品運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)輸。
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