氯化膽堿50%及60%的粉劑一般為白色或黃褐色(視賦形劑不同而不同)干燥的流動(dòng)性粉末或顆粒,具有很強(qiáng)的吸濕性,有特殊的臭味。但是,吸收空氣中的二氧化碳和水分,能放出氨臭味,應(yīng)注意。
氯化膽堿為B族維生素(VB4)的一種,常見的有純品70%和75%水劑,50%及60%粉劑4種。其中以粉劑常見,但摻假嚴(yán)重,質(zhì)量問題最多,用國際 GB10818-89(以下簡稱國際)檢測,并不能識別其真?zhèn)?,測定出的含量也不能真實(shí)的反映內(nèi)在的品質(zhì),特別是氯化膽堿間產(chǎn)物-三甲胺的殘留量?! ?、國標(biāo)無水滴定法
稱取80℃下干燥3h的樣品0.7g于三角瓶中,加40ml甲醇,充分搖動(dòng)30min后過濾,再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀3次,將濾液和洗液合并,在水浴上蒸發(fā)至干,再用20ml冰乙酸溶解,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞和雨滴結(jié)晶紫指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為 0.1mol/1)滴定至純藍(lán)色,同時(shí)做空白。
2、定氮法
礦物質(zhì)載體以二氧化硅為主,或?yàn)榻档统杀径鴵饺胍欢康氖?,稱硅鈣載體,其測定方法為:稱樣0.5g、0.6g用凱氏定氮法測定含氮量。氯化膽堿含量= 測得氯化膽堿含氮量/純品氯化膽堿含氮量(10.03)×{bfb}。常用的植物質(zhì)載體為玉米芯粉、小麥麩和稻殼粉等,其測定方法為:稱取樣品1g左右于帶有白色定性濾紙的漏斗中,用水沖洗10次左右,取出濾紙烘干,以凱氏定氮法測定含氮量N1,同時(shí)稱0.5g~0.6g直接測定含氮量N2。
3、銀量法
稱取0.5g樣品于250ml碘量瓶中,加50ml水搖勻后,加0.5ml鉻酸鉀,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色,同時(shí)做空白。
4、四苯硼納法
稱取樣品約1g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于100m1容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度搖勻,過濾,jq量取濾液10m1于100ml燒杯中,加20ml 水,l滴三氯化鋁(10%),20m1四苯硼鈉(2%,優(yōu)級純四苯硼鈉2g,加水溶解稀釋至100ml,加2滴0.5mol/1的NaOH搖勻放置 24h,過濾,該溶液保質(zhì)期5d),不斷振搖30min,用預(yù)先烘干稱重的4#坩堝過濾,水洗燒杯4次,每次10ml左右,并將濾液一并過濾,將沉淀在 105℃烘干2h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻,稱重。氯化膽堿
如果為真氯化膽堿,用以上4種方法測定的結(jié)果應(yīng)當(dāng)一致;如果其中一種測定的數(shù)值與其它方法測定的結(jié)果相差很大,則有摻假的可能。將可疑樣品用slht浮選,對其析出物進(jìn)行定性分析,確定摻假物。常見摻假物:三甲胺鹽酸鹽、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等。
slht浮選法:稱樣品約30g于250ml分液漏斗內(nèi),加slht170ml,充分振蕩10min,靜置30min后,將下層析出物小心放到干燥的小燒杯中,沸水浴蒸干。取少許析出物,加入氫氧化鈉,水浴加熱有氨(或三甲胺等)含氮物時(shí),就會(huì)有氨揮發(fā)出來;否則可能為鹽酸鹽(氯化鈉,氯化鉀)等。是否摻有鹽酸鹽,也可用銀量法測氯離子含量,根據(jù)其含量的高低來判斷。
在合成氯化膽堿過程中,其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸鹽的殘留量每增加1個(gè)百分點(diǎn),用非水滴定法測定時(shí),氯化膽堿含量就會(huì)升高1.4個(gè)百分點(diǎn),與氯化膽堿的真實(shí)含量偏差更大;摻入硝酸鹽,亞硝酸鹽,尿素,脲醛聚全物等的氯化膽堿含量不能用定氮法測定;摻入鹽酸鹽的氯化膽堿含量不能用銀量法測定; 化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HG2941-1999(代替HG2941-1989)。 http:///